O uso do injetor de headspace em cromatografia gasosa (GC) é uma técnica amplamente utilizada para a análise de compostos voláteis presentes em matrizes líquidas ou sólidas, porém, a premissa para a utilização desta técnica é que o analito de interesse deve ser volátil a temperaturas inferiores à 300°C. Essa abordagem apresenta vantagens significativas para indústrias farmacêuticas, alimentícias e químicas, permitindo resultados confiáveis e reprodutíveis.
A análise por headspace apresenta algumas vantagens frente aos injetores tradicionais, como:
- Preparação simplificada: Dispensa o uso de solventes adicionais, tornando o processo mais rápido e seguro;
- Análise de diversas matrizes: É capaz de analisar uma diversa gama de matrizes complexas sólidas, líquidas, pastas e gases, como sangue, urina e extratos;
- Eliminação de interferentes: Apenas os compostos voláteis são analisados, evitando a introdução de materiais não voláteis na coluna cromatográfica;
- Seletividade de componentes a serem analisados: O ajuste da temperatura do forno no headspace permite excluir seletivamente os componentes mais pesados da amostra, o que permite a programação e resfriamento do forno de forma mais rápida, levando à maior vida útil da coluna.
- Maior reprodutibilidade: Reduz o erro humano, especialmente em análises automatizadas;
- Preservação da coluna: Menor risco de contaminação, aumentando a vida útil do sistema e menor manutenção;
Algumas considerações são importantes para este tipo de técnica. O tipo de liner não é crítico para as análises, haja vista que com o headspace a amostra já chega na fase gasosa ao injetor. O importante, neste caso, é se atentar ao diâmetro interno do liner, pois, quanto maior o volume interno, mais a amostra se espalha e alarga o pico.
A temperatura do injetor também não é crítica neste modo de injeção. Como a amostra já se encontra em fase gasosa, o recomendado é que o injetor esteja em uma temperatura acima da linha de transferência ou da seringa, em torno de 150 a 200°C.
Já o modo de operação do fluxo do divisor split/splitless é um elemento bem crítico na injeção por headspace. Resumidamente, quando se trata de analitos concentrados, recomenda-se a utilização de split altos, como 1:50 ou 1:100; ao passo que para analitos diluídos, emprega-se proporções menores como 1:20 ou menos. Se mesmo assim não for possível detectar os mais diluídos, a opção é o modo splitless.
✅ E onde podemos aplicar este modo de injeção?? Confira as principais aplicações:
- Determinação de solventes residuais em medicamentos e excipientes;
- Análise de compostos aromáticos em alimentos e bebidas;
- Avaliação de compostos voláteis em materiais e polímeros;
- Investigação de contaminantes ambientais.
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